1檢测方法的优越性对比 1.1薄层色谱法 实验人员开展实验时采用薄层色谱法对药品实时快速初筛,利用药品 含有的各个成分吸附能力水平上的不同,让溶剂反复在吸附剂上进行流过操作, 这种方法的使用,是为了让药品中的各个成分可以出现相互分离的结果。这种实 验方法,在设备设置上比较简单,并且实验人员在操作上也比较方便,实验结果 很快就可以进行显色,药品在处理过程中展开速度比较快,非常适合混合物的分 离。与此同时,对药品成分辨率展现上也比传统的纸层析高出很多倍。
1.2高效液相色谱法 高效液相色谱法在使用过程中主要以液体为流动相,采用高压输液系 统,将不同极性的单一性溶剂或是含有不同比例的混合溶剂等流动相进行固定相 的色谱分析。高效液相色谱是一种以液体溶剂作为流动相的色谱技术,具有分离 效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快,重复性高且色谱柱可反复使用、 自动化操作的特点,可用于高分子、极性、离子和热不稳定性化合物的分离分析, 是一种常用的有效成分测定方法。实验人员开展实验步骤时,需要将流动相泵进 行安装,固定在拥有固定相的色谱柱上,柱中的各种成分被分离出来以后,就会 自动流入经检测器中。检测器会自动开展检测上的步骤,对药品试样中的成分进 行分析。这种实验方法,具备非常高的分离效能,灵敏度也较高。不仅可以应用 在需要成分的鉴定上,鉴定过程中同样可以将其他成分进行测量。这种实验方法 应用范围十分广泛,主要的优势在于对药品成分的分析速度较快。
1.3红外光谱法 这种实验方法是分子吸收光谱实验方法中的一种,主要的工作原理是利用物质对红外光驱的电磁辐射选择性吸收来进行测评的,不同的物质对红外光 吸收能力各不相同,实验人员可以根据吸收能力上的差距来进行物质上的分析, 这种实验方法是和化合物的定量以及定性分析在应用过程中特征性较强,鉴定速 度快,基本不会对样品造成成分破坏。与此同时,在使用过程中,对试样的用量 也比较节约,操作方便,适合各种状态的试样分析。
2临床实践 2.1仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪、Nicolet380红外光谱仪。检测药品盐酸 芬氟拉明(批号10073-0002)、酚酞(批号0091-9601)、盐酸二甲双胍(批号 200510284)、盐酸西布曲明(批号88060028)、参花清渴茶(批号070303,070503)、 轻身减肥片(批号060802)。
2.2方法与结果 精密称取盐酸二甲双胍、西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞加甲醇分别 制成每1mL含1mg的对照品溶液。取样品5片或粒研细,检测盐酸二甲双胍、盐 酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的样品用甲醇10ml超声提取15min。然后用薄 层色谱法快速筛选,检测盐酸二甲双胍,以氯仿-甲醇-水为展开剂,以10%亚硝 基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液显色,检测盐酸西布曲明、盐 酸芬氟拉明、酚酞,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-浓氨为展开剂,在254nm下观察。
然后用高效液相色谱-二极管阵列法确认色谱条件,检测盐酸二甲双胍,以甲醇- 离子对试液为流动相,色谱柱为C18柱。所检测的样品中轻身减肥片中含有盐酸 西布曲明。
然后用红外分光度法进一步确认,疑似添加西药成分的分离方法用低 压柱色谱和高效液相色谱方法进行分离纯化,收集的馏分经水浴蒸干后进行红外 分光光度法分析。分离盐酸二甲双胍柱层析以氯仿-甲醇为洗脱剂,高效液相色 谱分离以甲醇-水为流动相,分离西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的柱层析条件 为氯仿-甲醇梯度洗脱,高效液相色谱分离以甲醇-水为流动相。所检测的样品中 检出参花清渴茶和轻身减肥片中含有药盐酸西布曲明红外光谱。
3讨论 对中药制剂展开西药成分的鉴定实验室,采用高效液相色谱质谱分析法开展实验步骤。同样可以获得较为准确的实验结果,本次实验采用的样品是含 盐酸西布曲明的中药制剂,展开了以上的实验方法研究,实验数据具有参考价值, 此时得到的西布曲明的分子离子峰值是280,二级质谱在实验中显现的碎片现象 是125,139,153,165,179,179。实验的结果与实际的分子的结构十分吻合。
通过对各个实验的研究结果进行分析,发现运用薄层色谱快速筛选以 及高效液相色谱法对此外光谱的综合定性进行确认,发现红外光谱实验方法检测 出的化学结构比较稳定,实验人员通过立柱层析以及高效液相色谱分离技术,对 西药的纯度和含量进行分离。发现得出的结果均达到了红外光谱法实验上的要求。
通过对实验结果进行分析发现,使用高效液相色谱法可以对结果精准性进行确定, 并且三种实验结果完全一致,三种实验方法在使用的过程中虽然各自具备各自的 优势,但是在实验结果的准确性上,都能达到实验上的要求。并且将这三种实验 方法进行结合处理以后,还可以让实验涉及的步骤得到相应的缩减,这也给实验 人员减轻了很多的操作负担。由于中药复方所含化学物质的多样性、复杂性,因 此应用现代科学技术与方法简捷、方便地研究其中的有效组分含量、赋与传统医 药以现代科学内涵具有重大的现实意义及应用价值。近年来,多种现代分析测试 技术在中药复方制剂含有的西药成分研究中应用并取得了显著进展,实验表明, 这种结合上的处理方法准确有效,可以进行大范围的推广与使用。与此同时,实 验研究人员应密切关注分析技术发展的新动态,不断研究能应用于中药复方的新 技术和新方法,进一步建立和完善中药药剂成分分析上的控制体系,保证中药用 药安全、有效,并积极推动中药与西药结合处理的现代化进程。
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