讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺 黄连素与黄连区别

讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺

1 材料 ( 1) 原料与试剂: 黄连下脚料( 利川佛宝山) ，黄连素标准品( 购买) ， 95%乙醇，37%HCl，冰醋酸等均为分析纯。( 2) 仪器: 粉碎机( 天津市泰斯仪器 有限公司) 、电热恒温浴锅( 江苏省金坛市医疗仪器厂) 、SHB - 3 行循环水式 多用真空泵( 郑州杜甫仪器厂) 、旋转蒸发器RE - 52A( 上海亚荣生化仪器厂) 、 布氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天 平等。

2 工艺流程与黄连素产品的检测 2. 1 流程 黄连叶柄根须粉碎后置入回流烧瓶中加入提取剂，在一定温度下回流提取 一定时间后会取出上清液，再加入提取剂回流提取三次，合并三次浸提液减压过 滤，滤液回收乙醇直到棕红色糖浆状浓缩液，加入1%醋酸加热溶解，抽滤以除 去不溶物，然后于滤液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置到有黄色针状体析出， 抽滤，结晶用蒸馏水洗涤两次得黄连素粗品，粗品经重结晶、干燥得精品。

2. 2 黄连素的鉴定( 1) 取样品50mg，加蒸馏水5ml，缓慢加热使之溶解，加NaOH试液2 滴， 显橙色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色的浑浊液或沉淀， 与标准品一致。

( 2) 取样品少许，加H2SO42ml 温热至溶解，再加漂白粉少许，振荡后即 产生樱桃红色，与标准品一致。

( 3) 于样品的水溶液中，滴加浓硝酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小蘖碱沉 淀，与标准品一致。经上述方法鉴别可以认为提取物为黄连素。

2. 3 黄连素含量的测定 2. 3. 1 黄连素标准溶液的配制 精密称取黄连素对照品10. 00mg 于100ml 容量瓶中，加量无水乙醇在水 浴上加热溶解。放冷至室温，用无水乙醇定容至刻度。再精密吸取1. 00mL 上述 溶液加入10mL 容量瓶中用无水乙醇定容至刻度。摇匀，备用。其溶液浓度为0. 010mg /mL。

2. 3. 2 标准曲线的绘制 分别精密量取浓度为0. 010mg /mL 的黄连素标准溶液1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5. 0mL，置于5 个10mL 容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混 匀。标准溶液的浓度分别为1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 10 - 3mg /mL，以乙醇为 空白，用紫外可见分光光度计进行扫描，测得在350nm 为最大吸光度。以吸光 度对浓度进行回归计算，得回归方程: ( y = 0. 0559x + 0. 0096，r = 0. 9995) ;
表略。

2. 3. 3 样品检测样品溶液的浓度配制同标准溶液的配制一样，浓度为0. 010mg /ml，再分别稀释浓度为3 10 - 3mg /mL。测得样品的吸光度。根据样品的 吸光度和直线回归方程算得试样中的含量。

3 讨论 3. 1 乙醇浓度 按照固液比为1: 15 的比例分别以60%，70%，80%，90%乙醇在70℃下操 作，测定提取液中黄连素的平均含量依次为2. 15%，2. 29%，2. 54%和2. 31%;
可见乙醇提取剂以80%为最佳。

3. 2 固液比 分别取固液比1∶ 6，1∶ 8，1∶ 10，1∶ 12;
以80% 乙醇为提取剂在70℃ 下操作，测定提取液中黄连素的平均含量依次为2. 39%，2. 55%，2. 41% 和2. 38%;
可见在同一条件下固液比以1 ∶ 8 为最佳。

3. 3 提取时间 取固液比1∶ 8以80%醇为提取剂在同一操作条件下分别提取1. 0，1. 5， 2. 0，2. 5 小时，测定提取液中黄连素的平均含量依次为1. 95%，2. 01%，2. 41% 和2. 21%;
可见在同一条件下提取时间以2. 0 小时为最佳。

3. 4 提取温度 取固液比1 ∶ 8 以80% 醇为提取剂分别在60℃，70℃，80℃，90℃下按 同一操作条件提取，测定提取液中黄连素的平均含量依次为2. 01%，2. 15%，2. 42% 和2. 36%;
可见在同一操作条件下提取温度以80℃为最佳。

4 结论 ( 1) 本文采用的试验工艺虽绿色环保便捷有效但存在提取效率不够高，而 且溶剂回收任务重，工业化生产能耗大。

( 2) 本试验利用黄连生产下脚料提取黄连素目的在于扩大黄连素生产原 料资源减少对野生植物资源的过度开发有利于生态环境保护与建设。