谈火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量_火焰原子

谈火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量

1 材料与方法 1.1 仪器与试药 1.1.1 仪器 AA-6300C 原子吸收光谱仪：岛津-GL 消耗品销售公司;FA2104 电子天 平：上海舜宁恒平科学仪器有限公司;DHG-9030 电热恒温鼓风干燥箱：上海精 宏实验设备有限公司;FW80 高速万能粉碎机：北京市光明医疗仪器厂;MF-0612P 马弗炉：华港通科技(北京)有限公司;电子万用炉：北京市永光明医疗仪器厂;AS-1 空极心阴灯：北京有色金属研究总院;其余为常规仪器。

1.1.2 试样甘草：
五种野生甘草样品，于2014 年8-10 月间分别采自新疆巩留、塔城、于田、 石河子和巴楚等地，并通过学校有关植物专家鉴定。将各甘草样品用蒸馏水洗净 后分别切成片、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱中40℃避光干燥、粉碎后，4℃ 冷藏，备用。

1.1.3 药品硝酸(A.R.)购自天津市科密欧化学试剂有限公司;高氯酸(A.R.)购自天津市 科密欧化学试剂有限公司;盐酸(A.R.)及钙、锌标准溶液(1000mg/mL)均购自国家 有色金属及电子材料分析中心;蒸馏水为二次蒸馏水。

1.2 试验方法 1.2.1 样品溶液的制备 将干燥的甘草根削成片后，用粉碎机粉碎、60 目过筛，分别精确称取甘 草根粉末若干份(每份约1g，精确到0.0001g 左右)，置于瓷坩埚内，在调温电炉 上炭化至无烟，移入马弗炉内升温至600℃，炭化6h，烧至白灰色，打开炉门降 温后取出，冷却至室温，在加少量的混合酸(硝酸-高氯酸，4+1)，小火加热，必 要时加少许混合酸，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加1+9 盐酸10mL 反复洗 涤坩埚至残渣溶解完为止，过滤，移至50mL容量瓶定容，作为样品储备液。测 定样品中的钙的试液：将样品储备液20mL 移至25mL 容量瓶中，加入2g/L氧化 镧溶液1.0mL，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用;测定样品中的锌的溶液：
将样品储备液移至25mL 容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用。

1.2.2 标准溶液的配制 钙标准溶液：准确量取1000mg/mL 的钙标准溶液1.0mL 置于50mL 的容 量瓶中，加入2g/L 氧化镧溶液1.0mL，用超纯水稀释到刻度、摇均，制成浓度为 20mg/mL 的钙稀释标准溶液，备用;同时在25mL 容量瓶中，加入1.0mL La3+溶 液，以水定容，作为钙工作曲线溶液的空白液。锌标准溶液：准确量取1000mg/mL 的锌标准溶液1.0mL 置于50mL 的容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，制浓 度为20mg/mL 的锌稀释标准溶液，备用;同时，超纯水作为锌工作曲线溶液的空 白液。

1.2.3 仪器工作条件 分别用2.0 g/mL 的钙、锌标准溶液对仪器最佳工作条件进行了选择。

1.2.4 标准曲线的绘制 分别准确量取20mg/mL 的钙标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL，分别移至10mL 的容量瓶中，用超纯水定容，制成系列浓度 的钙标准溶液;用AA-6300C型原子吸收光谱仪在表1所列工作条件下测定系列钙标准溶液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定系列锌标准溶液的吸光 度。

1.2.5 回收率试验 以乌拉尔甘草和光果甘草为代表，分别精密称取样品粉末各5 份，计算出 所含加钙、锌的含量，按1.2.1项下法提取后，分别精密加钙、锌标准溶液，按1.2.4 项下法同法操作，并在各自的仪器工作条件下分别测定钙、锌标准溶液的吸光度， 进行回收率试验。

1.2.6 样品的含量测定 分别精确称取不同品种甘草样品粉末各若干份(每份约1g，精确到0.0001g 左右)，分别按1.2.1 项下法同法处理，并按1.2.4 项下法同法操作，测定各样品 种钙、锌的含量，结果。

2 结果与分析 2.1 回归方程的建立 所列工作条件下分别测定钙和锌系列浓度标准溶液的吸光度。

3 结论 对新疆野生乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草、粗毛甘草、黄甘草等五种 甘草中钙和锌的含量测定结果表明，不同的甘草品种中钙和锌的含量差别较大。

该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点， 是一种比较理想的方法。