【关于HPLC测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量探】 阿司匹林肠溶片含量的测定

关于HPLC测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量探

1仪器与试药 1.1仪器：大连依利特P230型高效液相色谱仪;UV230+紫外可见检测 器;手动进样器;超声仪(型号KQ5200E，功率200W，频率40KHz);电子天平(赛多 利斯科学仪器有限公司，0.0001g)。

1.2试药：阿司匹林对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100113);
阿司匹林肠溶片(亚宝药业太原制药有限公司，批号：131210;石家庄康力药业有 限公司，批号：121037;神威药业集团有限公司，批号：1306072)，甲醇为色谱纯， 水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果 2.1色谱条件：色谱柱为HypersilODS2柱(250mm×4.6mm，5μm);流动 相：甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63);流速：0.8ml·min-1;柱温：25℃;检测波长：
267nm;理论板数按阿司匹林计不得少于3000。

2.2溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取一定量阿司匹林对照 品，置100ml量瓶中，加1%醋酸甲醇溶解并定容制成100μg·ml-1的对照品溶液。

供试品溶液的制备：取供试品(石家庄康力药业有限公司，批号：
121037)约0.03g，精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容， 过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

阴性样品溶液的制备：按处方比例取辅料制成空白制剂，按供试品溶 液制备方法制成阴性样品溶液。

2.3专属性实验：在“2.1”色谱条件下，分别吸取供试品溶液、对照品 溶液、阴性样品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果显示阿司匹 林与其他组分色谱峰可完全分离，且阴性样品无干扰。2.4线性范围：精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)2.0、4.0、6.0、8.0、 10.0、12.0、15.0ml，分别置于10ml量瓶中，用1%醋酸甲醇稀释至刻度，摇匀。

浓度分别为20、40、60、80、100、120和150μg·ml-1，在上述色谱条件下分别进 样10μL，测定峰面积A积分值，以浓度(Cμg·ml-1)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标， 绘制标准曲线，回归方程为：A=5.0611C-11.278，r2=0.9991。试验结果表明:阿 司匹林在20～150μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。

2.5稳定性试验：取供试品溶液(石家庄康力药业有限公司，批号：
121037)，分别于0、2、4、6、8、10h进样，进样量为10μL，测定峰面积，RSD 为1.2%。结果表明：供试品溶液在10h内稳定性良好，符合含量测定要求。

2.6重复性试验：取供试品(石家庄康力药业有限公司，批号：121037) 约0.03g，精密称定，共6份，分别按供试品溶液制备方法制备，并测定含量，平 均含量，RSD为1.1%。结果表明：该方法的重复性好，符合含量测定要求。

2.7精密度试验：分别精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)和供试品溶液 (石家庄康力药业有限公司，批号：121037)各10μL，连续进样6次，分别测定其 峰面积A，结果对照品溶液RSD为1.4%，供试品溶液RSD为1.5%。结果表明：该 方法精密度良好，符合含量测定要求。

2.8加样回收试验：取已知含量的供试品(石家庄康力药业有限公司， 批号：121037)6份，每份约0.015g，精密称定，置量瓶中，分别精密加入阿司匹 林对照品3.6、4.5、5.4mg各两份，按上述供试品溶液制备方法制备，分别测定， 计算回收率。结果平均加样回收率为101.2%，RSD为0.94%。结果表明：该方法 的准确度良好，符合含量测定要求。

2.9供试品的测定：分别取三个不同批号供试品约0.03g，各两份，精 密称定，按供试品溶液的制备方法制备溶液，分别测定，记录峰面积，计算阿司 匹林的含量。供试品标示量均为25mg/片-1，按照《中国药典》2010版二部的规 定，阿司匹林肠溶片含阿司匹林应为标示量的95%～105%。

3讨论 3.1提取时间的选择：实验对超声提取的时间进行了考察，比较了 30min、40min、50min结果，实验结果显示，超声40min已基本提取完全，故确 定超声提取时间为40min。